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| 有效期至长期有效 | 最后更新2020-07-19 19:20 |
优质鱼石脂 药用级 稳定供货︱医药用级 鱼石脂（进口）一级质量优质鱼石脂 药用级 稳定供货︱医药用级 鱼石脂（进口）一级质量
方法名称：
鱼石脂—总硫量、有机硫和无机硫的测定—重量法
应用范围：
本方法采用重量法测定鱼石脂中总硫量、有机硫和无机硫的含量。
本方法适用于鱼石脂。
方法原理：
供试品加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。
试剂：
1. 化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100mL。
2. 无水碳酸钠
5. 盐酸
6. 水
8. 氨试液
仪器设备：
无灰滤纸或坩锅
试样制备：
1. 氨试液
取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。
2.供试品溶液的称取
精密称取供试品粉末约0.5g（总硫量），2g（无机硫）。
注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
操作步骤：
总硫量
供试品置坩埚内，加无水碳酸钠4g与三氯甲3mL，混匀，微热并搅拌使三氯甲挥散，捣碎，加硝铜粗粉10g，搅匀，用小火缓缓加热，至氧化完全，稍加强火力炽灼至完全炭化，放冷，加盐酸20mL，使作用完毕，用水约100mL分次将熔融物移至烧杯中，煮沸时氧化铜溶解，滤过，滤渣用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至约200mL，煮沸，缓缓加氯化钡试液40mL，至水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得试量中含有总硫的重量。
无机硫
供试品置250mL烧杯内，加水100mL溶解后（必要时加热使溶解），加10%氯化铜溶液20mL，搅匀，煮沸，放冷，加氨试液5mL，搅匀，滤过，滤液移入200mL量瓶中，沉淀用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀，精密量取100mL，煮沸，加盐酸中和后，再加盐酸1mL，并缓缓加氯化钡试液10mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得试量中含有无机硫的重量。
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